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飼用大豆粉末油脂乳化工藝參數的研究

粉末油脂是在普通液態油,硬化油,半硬化油脂中添加可形成膜狀成分蛋白質、碳水化合物、糖質等賦形劑配合,經乳化后,在高溫氣流中,將其進行噴霧干燥,擴大蒸發表面積,通過瞬時干燥方法制取的粉末狀油脂產品(趙國志等,2005)。粉末油脂與液態油相比具有以下優點:①可以發揮油脂的功能特性;②可以大幅度增加飼料油脂含量,提高動物日糧的能量濃度,為各種動物提供需要的最佳脂肪酸組成;③減少外界環境(熱、光、水等)對有效成分的破壞,防止變質和損失,即使在夏季高溫季節也不會造成飼料酸敗變質,大大延長保質期;④有效成分均勻分散在配方飼料中,消化吸收率提高。特別是油脂、維生素、微量元素以及生物活性物質和飼料有效成分經過高壓均質處理,成為微米細小顆粒,均勻分散在飼料中,易消化吸收,提高了飼料的生物效價和利用率(熊華,鄭為完,2003)。

微膠囊化粉末油脂是以油脂為芯材,選擇合適的壁材,通過微膠囊化技術,將芯材包埋在壁材之中制成的一種新型固態油脂產品(黃秀娟,2006)。乳化工藝是形成微膠囊過程的重要過程,為了獲得乳化穩定性良好的乳化液,本試驗以大豆油為芯材,殼聚糖和麥芽糊精為壁材,對乳化劑配比、乳化劑用量及乳化工藝參數進行了研究,為通過噴霧干燥生產飼用大豆粉末油脂奠定了基礎。

1材料與方法

1.1 試驗材料與儀器

1.1.2 試驗材料

大豆油GB1535,湖北中昌植物油有限公司;殼聚糖,湖北裕峰生物工程有限公司;麥芽糊精,孟州市鑫源有限責任公司;蔗糖脂肪酸酯S-13,杭州瑞森化工有限公司;分子蒸餾單硬脂酸甘油酯,東莞新實精華有限公司,均為食品級。

1.1.2 試驗儀器

分析天平;JJ-2組織搗碎均漿機;電熱恒溫水浴鍋。

1.2 飼用大豆粉末油脂乳化液的配制

稱取3g殼聚糖于燒杯中,加入100ml5%的乙酸溶液,稱取30g的麥芽糊精和一定量的蔗糖酯于燒杯中,加入200ml去離子水,將兩種溶液混合成壁材溶液;在70℃水浴下,將一定量的單甘酯溶于30ml大豆油配成芯材溶液;在攪拌狀態下,將芯材溶液滴加到壁材溶液中,放入組織搗碎均漿機中乳化10min,形成O/W乳化液,測其乳化穩定性。

1.3 乳化穩定性的評定

采用分層體積數法:將乳化液倒如帶刻度的試管內,常溫下靜置6h,觀察分層情況,計算乳化穩定性(薛文通,2004;Yilmaz G, 1999)

分層體積(ml)

乳化穩定性(%)=―――――――――――――― × 100%

乳化液總體積(ml)

2 結果與討論

2.1 單因素試驗

2.1.1 不同乳化劑配比對乳化穩定性的影響

乳化劑是能使兩種或兩種以上互不相溶的液體能均勻地分散成乳狀液的物質。乳化劑乳化能力的差異一般用HLB來表示。規定親油性為100%的乳化劑,其HLB值為0,親水性100%者為20,其間分20等分,以此表示其親水,親油性能強弱和應用特性(張佳程,1997)。國內一般采用蔗糖脂肪酸酯(蔗糖酯)與分子蒸餾單甘酯(單甘酯)作為生產粉末油脂的乳化劑(朱迅濤,1998)。本試驗以單甘酯和蔗糖酯為乳化劑,選定單甘酯和蔗糖酯的質量比分別為0:10、1:9、2:8、3:7、4:6、5:5配制成復合乳化劑,以乳化穩定性為測定指標,確定乳化劑的最佳配比,同時可得出乳化液的最佳親水親油平衡值(HLB)。不同乳化劑配比對HLB值及乳化穩定性的影響見表1。

表1不同乳化劑配比對HLB值及乳化穩定性的影響

單甘酯:蔗糖酯

HLB值

乳化穩定性(%)

0:10

13

90

1:9

12.1

96

2:8

11.2

92

3:7

10.3

88

4:6

9.4

84

5:5

8.5

80

mA × HLBA+mB ×HLBB

注:HLB  =  ―――――――――――――   (李延輝,2005)

mA+mB                 

式中:HLB――親水親油平衡值

mA、mB――復合乳化劑中A、B的質量;
HLBA、HLBB――復合乳化劑中A、B單獨使用時的HLB值。

從表1中可以看出,當單甘酯與蔗糖酯的質量比為1:9,即HLB值為12.1時,以殼聚糖和麥芽糊精為壁材的乳化液的乳化穩定性最好,因而單甘酯與蔗糖酯的最佳質量比為1:9這時HLB值為12.1。

2.1.2 乳化劑添加量對乳化穩定性的影響

以1:9的單甘酯與蔗糖酯為乳化劑,測定乳化劑添加量分別為0.25%、0.5%、1%、1.5%、2%、3%、4%時乳化液的穩定性,確定乳化劑的最佳添加量。試驗結果可以看出,當乳化劑含量在1%以下時,乳化穩定性不足100%,大于1%時乳化液的乳化穩定性為100%,所以試驗中用于乳化壁材和芯材的乳化劑添加量為1%。

2.1.3 乳化溫度對乳化穩定性的影響

壁材中含有殼聚糖,它的特性之一是隨溫度升高粘度降低,又根據斯托克斯公式,顆粒沉降速度與粘度成反比,粘度越小,沉降速度越大,即乳化液越容易產生分層,所以適當降低乳化溫度可以提高乳化穩定性,如果溫度太低,粘度會過大,顆粒間阻力過大,不易混合乳化。試驗選擇乳化溫度分別為30、40、50、60、70、80℃,測定乳化穩定性,結果如圖2所示。

從圖2可以看出,乳化溫度為70℃時,乳化穩定性最好。

2.1.4 乳化時間對乳化穩定性的影響

隨著乳化時間的延長,乳化液的粘度會降低,使乳化穩定性變差。在乳化過程中,油滴的粒徑也在不斷減小,沉降速度也減少,乳化穩定性增高。乳化時間不可過短,否則會使未充分吸水的壁材無法分散均勻。本試驗選擇乳化時間分別為1、3、5、10、15min,測定乳化穩定性,結果乳化時間為10min時乳化穩定性較好。

2.1.5 壁材含量對乳化穩定性的影響

隨著壁材含量的提高,連續相的粘度上升,乳化液穩定性較好,且微膠囊產品在干燥過程中易形成殼,因此能夠提高制品的質量和包埋效果,微膠囊化效率也隨之上升。但隨著含量的進一步提高,導致粘度增大,增加噴霧干燥的難度。高粘度的乳狀液在噴霧時不易形成均勻、球形的粒子,并且還會引起粘壁現象,粘度太高還會導致產品的水分含量升高,在成膜時速度很快,使得水分不能從內部排出,且產生一個內壓,影響膜的形成。試驗中,當壁材含量達到20%時,產生了粘壁現象,而當壁材含量達到25%時,因溶液粘度較大、流動性差,噴霧干燥霧化器時有出現阻塞現象,嚴重影響微膠囊制品的質量和效果。所以試驗選擇壁材含量為15%。
2.1.6 壁材比對乳化穩定性的影響

殼聚糖具有表面活性劑的作用,可吸附于油水界面,使其界面張力略微降低,因而容易形成乳狀液,乳化的油滴被吸附在油滴表面的蛋白質所穩定,形成具有粘彈性的界面膜,可以防止油滴的聚集和乳狀液的破乳(陳天,2000)。麥芽糊精(MD)為白色粉末或顆粒,微吸水,無甜味或略帶甜味,有營養價值,易于溶解,本身不具備乳化能力,成膜能力也差,但具有高濃度時低粘度的特點,與殼聚糖配合,可提高體系固形物濃度,有助于降低干燥能耗,減少生產成本。它還可以用作填充劑來增加微膠囊的強度和致密性,在乳狀液中界面膜的通透性與膜的粘度和吸附分子排列的緊密程度有關,粘度越大,通透性越小(郝利平,2004)。為獲得穩定的乳狀液和較高的微膠囊化效率,壁材中殼聚糖與麥芽糊精的質量比例需適宜,過高與過低不利于乳狀液的穩定。試驗選擇殼聚糖與麥芽糊精質量比分別為1:5、1:10、1:15、1:20、1:25,測定乳化穩定性,結果殼聚糖與麥芽糊精質量比為1:5時乳化穩定性最好。

2.2 以殼聚糖和麥芽糊精為壁材時乳化工藝參數的研究

為研究不同因素對乳化穩定性的影響,本試驗在單甘酯和蔗糖酯的質量比為1:9,乳化劑添加量為1%的條件下對乳化溫度、乳化時間、壁材含量和壁材比等因素進行4因素3水平的正交試驗,試驗設計見表2,試驗結果及分析分別見表3、表4。

表2 乳化工藝正交實驗L9(34)因素水平表

水平

因素

A

乳化溫度(℃)

B

乳化時間(min)

C

壁材比①

D

壁材含量(%)

1

40

3

1:10

5

2

60

5

1:15

10

3

80

10

1:20

15

注:①表中壁材比為殼聚糖與麥芽糊精的質量比。

表3 乳化工藝正交試驗結果

試驗號

因素

 

A乳化溫度(℃)

B乳化時間(min)

C

壁材含量(%)

D壁材比

乳化穩定性(%)

1

1(40)

1(3)

1(5)

1(1:10)

90.0

2

1

2(5)

2(10)

2(1:15)

89.3

3

1

3(10)

3(15)

3(1:20)

84.5

4

2(60)

1

2

3

95.8

5

2

2

3

1

86.3

6

2

3

1

2

93.6

7

3(80)

1

3

2

82.1

8

3

2

1

3

80.5

9

3

3

2

1

94.0


表4乳化工藝正交試驗分析結果

 

乳化穩定性(%)

A

B

C

D

 

K1

263.80

267.90

264.10

270.30

 

K2

275.70

256.10

279.10

265.00

 

K3

256.60

272.10

252.90

260.80

 

k1

87.93

89.30

88.03

90.10

T=796.1

k2

91.90

85.37

93.03

88.33

X=88.5

k3

85.53

90.70

84.30

86.93

 

極差R

6.37

5.33

8.73

3.17

 

優組合

A2

B3

C2

D1

 

由表4可見,根據極差R大小,影響指標的因素主次順序為:C > A > B > D,即壁材含量> 乳化溫度 > 乳化時間 > 壁材比。最佳乳化工藝參數為A2B3C2D1,即乳化溫度為60℃,乳化時間為10min,壁材含量為10%,壁材比(殼聚糖:麥芽糊精)為1:10,在此條件下獲得最佳乳化效果。

3 結論

3.1 以殼聚糖和麥芽糊精為壁材,對單甘酯與蔗糖酯進行復配,確定單甘酯和蔗糖的質量比為1:9,此時HLB值為12.1。

3.2 以殼聚糖和麥芽糊精為壁材,1:9的單甘酯與蔗糖酯為乳化劑時,乳化劑添加量為1%。

3.3 以殼聚糖和麥芽糊精為壁材,1:9的單甘酯與蔗糖酯為乳化劑,乳化劑添加量為1%。以乳化溫度、乳化時間、壁材含量和壁材比為影響因素,使用L9(34)正交表,通過正交試驗分析得出最佳乳化條件為A2B3C2D1,即乳化溫度為60℃,乳化時間為10min,壁材含量為10%,壁材比(殼聚糖:麥芽糊精)為1:10,在此條件下獲得最佳乳化效果。

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